Efecto de la modificación química de nanopartículas de dióxido de titanio con alcóxidos de silicio e imidazoles usado como relleno en polímero biodegradable

Abstract

En este proyecto se presenta el efecto de modificar la superficie de nanopartículas de TiO2 en las fases cristalinas rutilo y anatasa usando el agente de acoplamiento silano 3-aminopropil-trimethoxisilano (APTES) como primer paso de la modificación seguido de la adición de un grupo imidazol. Las muestras se caracterizaron por potencial Z, prueba de turbidez contra tiempo utilizando un láser monocromático que determino la mejora en la estabilidad coloidal en ambos pasos de la modificación. Se encontró que la silanización modifica los valores de potencial Z en el punto isoeléctrico (IEP) hacia valores de pH básicos y las mesetas de potencial Zeta aumentaron significativamente, lo cual es explicado por la protonación de grupos NH2 en la región acida mientras que la modificación subsecuente suprime el corrimiento en el valor de potencial Z. La espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR por sus siglas en inglés) confirmaron que los grupos funcionales orgánicos se injertaron con éxito en la superficie de las nanopartículas de TiO2 a través de enlaces químicos Ti-O-Si. Para confirmar las estructuras cristalinas de la Titania, se estudió mediante difracción de rayos X (XRD) observando presentes los principales picos de difracción características de la titania pero no se observaron grandes cambios en las estructuras cristalinas además de la detección de la presencia del silicio en el pico de difracción. El análisis termogravimétrico comprobó una mejora en la estabilidad térmica de las partículas modificadas. Posterior al análisis de las partículas se realizaron películas de ácido poliláctico (PLA) usando los polvos sintetizados como filler mediante el método de evaporación de solvente para la fabricación de películas semi-delgadas. Estos filmes fueron analizados por microscopia de Fuerza atómica (AFM) para determinar la topografía de su superficie, esto nos ayudo a determinar de forma cualitativa el grado aglomeración de las partículas en las películas, las propiedades viscoelásticas fueron evaluadas usando un reómetro con movimiento oscilatorio y peltier plano. La funcionalización con el agente de acoplamiento silano y el imidazol permite una mayor dispersibilidad en la matriz polimérica lo que se tradujo en una mayor estabilidad térmica acompañada de una mejora en las propiedades mecánicas. Los filmes modificados con imidazol exhibieron a bajas frecuencias (2 Hz) un alto módulo de almacenamiento respecto al PLA puro (600 contra 300 Pa); sin embargo, en el caso de los modificados con fase rutilo presentaron mayor estabilidad a valores superiores a los 75 °C.