Síntesis y caracterización de un novedoso Polisiloxano Per Arilado Sulfonado, para su posible aplicación como Ionómero en Celdas de Combustible Tipo PEM

Abstract

En el presente documento doctoral, se describe la síntesis y preparación de un material polisiloxano per arilado (PPA) a partir de una reacción de policondensación, seguida de una funcionalización con HClSO3 mediante una reacción de sustitución electrofílica, el cual podrá ser aplicado en celdas de combustible tipo PEM (membrana intercambiadora de protones). De acuerdo con las técnicas de caracterización aplicadas, se obtuvo un polisiloxano perarilado sulfonado, (PPAS). El propósito de este material es obtener un ionómero y una membrana que pueda ser aplicado en celdas de combustible de hidrógeno del tipo PEM. La reacción para producir el precursor del polisiloxano se llevó a cabo con los reactivos comerciales: PhSiCl3, Ph2SiCl2 y Ph3SiCl en THF anhidro a 75 °C y el material sulfonado PAPS se obtuvo por sulfonación del precursor con ácido clorosulfónico. El PPA y PPAS se caracterizaron mediante las técnicas RMN de 1H, y 13C para líquidos, RMN de 29Si para sólidos, IR-ATR, TGA, DTA, DSC, SEM, IEC, voltamperometría cíclica y ángulo de contacto. Además, se realizó un análisis de la influencia de los tiempos de reflujo en la síntesis del polisiloxano; asimismo, una metodología con la que se propone la separación de fracciones hidrofóbica e hidrofílica, que constituyen al polisiloxano per arilado sulfonado. Los espectros de RMN 29Si, muestran que el PPA y PPAS contienen regiones de entrecruzamiento debido al PhSiCl3, zonas de crecimiento de la cadena polimérica debido al Ph2SiCl2 y zonas de terminación del polímero debido al Ph3SiCl, obteniéndose una mezcla de siloxanos. El análisis por voltamperometría cíclica, el cálculo de IEC, y las películas obtenidas, indican que el polisiloxano per arilado sulfonado tiene un comportamiento similar al del material comercial Nafión®.